在使用 ASTM D2274 測定儀的過程中,難免會遇到一些小問題,影響檢測效率或數據準確性。下面總結幾個常見問題及對應的解決辦法:
問題一:恒溫浴溫度不穩定,波動超過 ±0.5℃
這是比較常見的問題,可能的原因有三個:一是恒溫浴中的加熱管結垢,導致加熱效率下降,溫度控制不準;二是恒溫浴內的攪拌裝置故障,水或導熱油循環不暢,溫度分布不均勻;三是儀器的溫度控制系統(比如溫控器、傳感器)出現偏差。
解決辦法:先關閉儀器電源,檢查恒溫浴內的加熱管 —— 如果有明顯水垢,用除垢劑浸泡清洗后晾干再安裝;然后檢查攪拌裝置,看攪拌葉是否松動或卡頓,若松動則擰緊,卡頓則清理攪拌葉周圍的雜質;如果前兩步都沒問題,就需要校準溫度傳感器和溫控器,可使用標準溫度計放入恒溫浴中,對比儀器顯示溫度和實際溫度,若偏差較大,按照儀器說明書的步驟進行校準,或聯系廠家售后協助調整。
問題二:過濾后不溶物質量偏差大,重復性差
出現這種情況,通常和樣品處理或過濾操作有關。可能是樣品準備時沒有去除雜質,或者反應容器、過濾紙不干凈;也可能是過濾時樣品冷卻溫度不一致(比如有的樣品冷卻到 25℃,有的冷卻到 30℃),導致不溶物析出量不同;還有可能是干燥后的不溶物沒有冷卻到室溫就稱量,因為溫度會影響天平的稱量精度。
解決辦法:首先要嚴格把控樣品準備環節,樣品必須經過預處理過濾,反應容器和過濾紙使用前要在 105℃下干燥 2 小時,冷卻后再使用;其次,所有樣品反應結束后,都要在同一環境下冷卻至室溫(比如 25±2℃),確保冷卻條件一致;最后,干燥后的過濾紙和不溶物,必須放在干燥器中冷卻至室溫(一般需要 30 分鐘以上),再用分析天平稱量,稱量時要避免空氣流動(比如不要在通風櫥旁稱量),保證稱量環境穩定。
問題三:氧氣通入量不穩定,流量忽大忽小
氧氣流量不穩定會直接影響氧化反應的程度,導致數據不準。原因可能是氧氣鋼瓶壓力不足(鋼瓶壓力低于 0.5MPa 時,流量容易波動),或者氧氣管路中有雜質堵塞,也可能是流量控制器故障。
解決辦法:先查看氧氣鋼瓶壓力表,若壓力低于 0.5MPa,及時更換新的氧氣鋼瓶;然后關閉氧氣鋼瓶閥門,拆開氧氣管路接口,用壓縮空氣吹洗管路,清除內部雜質;如果管路沒問題,就檢查流量控制器 —— 可將流量控制器連接到標準流量計上,校準流量顯示值,若校準后仍不穩定,說明流量控制器損壞,需要聯系廠家更換新的控制器。